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  • 实验室仪器维护关机以及实验室安全必须做好
  • 2021/4/6 阅读次数:[184]
  • 液相的维护,基本就是柱子的维护,柱子到底要不要拆下来封存?个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的,如果柱子必须卸下的话,管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好,也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子,避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。

    如果是四元泵,四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四个管路怎么处理?把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相,溶剂管路都要保存在纯有机溶剂里的;避免长菌堵塞管路。

    至于玻璃滤头可以不用处理,保存在有机相里即可。

    液相短期关机和长期关机都要做什么?

    1.短期关机

    1.1.从泵和系统中除去有害的流动相:

    (1)用水冲洗系统中缓冲液盐类,如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀;

    (2)从系统中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系统中分解,形成盐酸。

    1.2.除去有害流动相后,用异丙醇冲泵及系统

    1.3.停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟(柱子要和甲醇/水兼容)。

    1.4.关泵、检测器、进样器的电源。

    2.长期关机

    1.样品测定完毕,先关闭氘灯,减少损耗。

    2.清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下:

    (1)如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只 需用:甲醇清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗。

    (2)如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机。

    (3)色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。

    (4)进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod和inject中间。

    (5)清洗的原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(都用甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的阶段,把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

    3.清洗完毕后,在工作站中关闭恒流泵。

    4.然后依次关闭开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。

    5.关闭工作站及电脑。

    6.盖好防尘罩。

    7.关闭稳压电源。

    GCMS关机前的维护

    因南北方的气候差异,导致南方湿度大,所以假前一定要做好仪器除湿的工作,才不会节后上班有问题。

    GCMS如何关机?

    记住:

    (1)、仪器的关机需要按照步骤来操作,不可走捷径;

    (2)、仪器维护过程中要胆大细心,对于不能肯定的方面,需要查相关资料或请教有经验的人员,方可往下操作。

    1、软件放空

    在仪器操作操作界面点击“视图”,选择“调谐和真空控制”,转换页面后点击“真空”,再选择“放空”,再点击“确定”会现放空界面。

    2、关闭仪器电源和控制电脑关机

    放空完成后,软件会自动关闭,同在质谱示窗上会显示很低的真空度,然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源,电脑关机,再将排插插座上的电源线拨掉。

    3、关闭气源

    将氦气瓶的总阀关闭。到此,仪器的关机步骤结束。

    放假前除尘和离子源的维护:

    除尘

    内部除尘:采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘。

    表面清洁:釆用棉质的毛巾,擦试仪器外表面。

    离子源维护

    GC-MS的话,如果要大维护,那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间,如果比较脏,又不太熟练,一台机弄也是常见的事。如果放假之前没啥做的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。

    前进样口那一大堆东西,分流平板啦衬管啦隔垫啦O型圈那些都比较容易弄,可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。

    放假多久色质联用仪才需要关机?

    国小质认为短时间内不用质谱是没有必要关机的(这里短时间依个人而定,一般是指一周),但质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby状态,不消耗氮气(不少公司的LCMS在这种情况下氮气流量可以降到很低),真空尽量不关,工程师也是这么要求的,说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗,开机关机磨损大。除非放假时间超过一周,否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉,省得万一停电再来电冲击电路板。

    但是像工作站,液相这些全都可以关,因为质谱抽真空一是比较麻烦,二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间,这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。

    离子色谱篇

    色谱柱:

    1、实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上;

    2、超过1个月不开机,建议将色谱柱拆下,色谱柱入口及出口用死堵头堵上。

    关机过程:

    1、关闭抑制器(通过软件或电源盒);

    2、关闭持续再生捕获柱CR-TC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤);

    3、关闭淋洗罐EGC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤) ;

    4、关闭RFC-30;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤) ;

    5、关泵;

    6、退出变色龙软件;

    7、关闭仪器电源;

    8、关闭电脑电源;

    9、关闭氮气总阀。(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤)。

    网友怎么看?

    液质一般多久不用就关机?

    A: 我们是过年实验室没人就关一次,平常都是待机状态(关掉高压,等温度降了,再把气一关,就好了,机械泵一直开着就成,如果关了,下次要用还得抽真空)。

    B: 能不关机就尽量别关机。EM,处在真空条件下比较好,放在大气条件下不是好事情。分子泵,一直正常运转比较好,尽量减少不必要的开关机。有些电路板,特别是用得时间长了以后,如果一直开着啥事没有,如果关掉歇一段时间往往容易出问题。至于怕停电,质谱啊,难道没有配UPS吗?不过,如果不仅仅是没有样品,而且还没人管,还是关了省心。

    GCMS长假关机后,重新开机至稳定要多久?

    A:前段时间机器坏了,关机一周,相当于放了一个长假了。上周六才把机器修好,重新开机。因为水汽重,花了两天时间,水氮氧才达到要求,才开始做样,单泵。

    B:长假后开机,一般是第二天开始做样,但如果早上开机,下午就做样(至少2小时稳定)。

    C:单泵抽两天应该算是正常。我们是双泵,一般是抽过夜就可以稳定了。

    D:仪器长时间没开机,一般抽四个左右就能做样。

    E:停机会水汽重,在室内放个抽湿机,将环境中的湿度降一下。

    AFS关机前需要做什么

    1.都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍。

    2.然后换成去离子水走很多遍。

    3.排空,关掉电源。

    4.排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好,泵松开。

    5.进样管和硼氢化钾的管子放到一个纯净水的瓶子里(注:瓶子的盖儿上用剪刀挖个小孔,刚好容下两根管插进去,这样防止污染)。

    6.自动进样臂推至中间位置,(注:因为开始位置有感应器,长期把自动进样臂放在初始位置容易坏)。

    7.硅油要定期的抹,放假的时候抹容易落灰,产生污泥。

    8.盖上仪器布。

    放假前的维护保养:

    1、开机一次,让他运行。

    2、进行管路的清洗,先用稀盐酸然后再用超纯水。

    3、一切进行完毕,上点硅油,自动进样器上点机油。

    4、把所有的使用容器都清洗好。

    5、关掉所有的电源,包括ups。

    6、用仪器罩将仪器盖好。

    7、用纯水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液体排空,对管路寿命更好。

    AAS关机前需要做什么

    1、针对原子吸收光谱仪火焰部分

    (1)实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟;

    (2)冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水;

    (3)按下仪器主机上的熄火按钮;

    (4)打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的积水,关闭空气压缩机;

    (5)关闭乙炔气钢瓶阀门;

    (6)长按光谱仪上的红色按钮20秒,分几次操作,彻底排空仪器中残余气体。

    2、针对原子吸收光谱仪石墨炉部分

    (1)实验结束后,进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作,降低仪器背景;

    (2)停放进样针([动作]-[自动进样器]-[停放]);

    (3)分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源;

    (4)关闭冷却循环水机电源;

    (5)关闭氩气阀门;

    (6)关闭对应的元素灯,退出仪器控制软件;

    (7)关闭光谱仪电源及排风。

    ICP关机注意事项

    1、ICP关机的注意事项

    (1)测试完样品用5%稀硝酸清洗雾化室5分钟,再用去离子水清洗雾化室5分钟后熄火;

    (2)排除甭管内的水,关闭泵,放松蠕动泵管;

    (3)关闭软件、电脑显示屏、主机及打印机;

    (4)关闭测试用气体(氩气和氮气),氮气主要用来测试非金属元素磷和硫用到;

    (5)关闭抽风系统(风机在外面),同时把排风罩放到仪器上面,防止下雨进水到管道,然后进入机器内部,这款仪器是水平的,不容易灌水,看到其他垂直放置的有灌水进去过。同时外面的灰尘也不容易通过管道进去仪器内。所以换是取下来比较好;

    (6)关闭循环水;

    (7)关闭稳压电源(这个电工没处置好,电线有点乱);

    (8)关闭仪器电源开关及总电源。

    2、ICP-MS关机的注意事项

    (1)实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;

    (2)冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;

    (3)关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;

    (4)等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门;

    (5)拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风。

    (6)清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁;

    (7)数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失!

    天平关机注意事项

    电子天平是几乎所有试验的基础,这位小主可得仔细照顾着,秤盘清空,关闭防风罩,盖好防尘罩(天平的是专用的,出厂包装里有奥),断开电源。平时工作中每天下班后天平应进入休眠模式,不必关闭电源,第二天使用无需预热,节省了工作时间,提高了效率。

    水机关机注意事项

    超纯水机是比较特殊的,建议不要关机,确实需要关机的,泄压,取出纯化柱要放在冰箱中4℃冷藏。

    可以设置待机程序实现自循环,将带有红色废水标签的废水管由废水槽转移至进水桶,防止水被排空无进水。

    说完了身份尊贵的太后、皇后、皇贵妃、贵妃们,再来看看其他的嫔、贵人、答应、以及官女子,怎么着也是个主儿呀。

    其他仪器关机注意事项

    水分滴定仪:将废液排尽后,用无水甲醇将电极浸泡保存,关闭电源,盖好防尘罩,断开电源。

    酸度计:保存按照不同的电极说明书指导,将电极浸泡在对应的溶液中,关闭仪器电源,盖好防尘罩,断开电源。

    电导率仪:保存就更简单了,电极干放,关闭电源,盖好防尘罩,断开电源。

    我们的瓶瓶罐罐洗干净烘干后,放置于适当的位置。

    移液器:将移液器退去吸头,悬挂至于移液器支架上。

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